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1前言  

一次性紙杯是一種方便攜帶和使用，價格低廉的紙質(zhì)杯子，是許多家庭和公共場所常見的喝水工具。紙杯的一般性原料為：食品級木漿紙+食品級PE薄膜。此前一次性紙杯一直只有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，缺乏國家標(biāo)準(zhǔn)。此次的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 27590-2011)對紙杯原材料、添加劑、包裝、印刷等提出更高要求，保障消費(fèi)者的安全。我們通過微波消解的方法處理紙杯樣品，為了對紙杯中重金屬含量進(jìn)行有效的測定，選擇微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 國標(biāo)參數(shù)驗(yàn)證

首先將紙杯樣品剪碎，然后按照《GB 31604.49-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定》要求稱取約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)壓力超過400psi，實(shí)驗(yàn)終止。

3.2優(yōu)化參數(shù)增加預(yù)處理

重新稱取剪碎的紙杯樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加2mL硝酸，然后組裝消解罐，根據(jù)樣品屬性與儀器性能，優(yōu)化消解方案使用一步升溫進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

最大試驗(yàn)壓力350psi，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，還存在一定壓力，取出泄壓后，轉(zhuǎn)移至燒杯中，存在大量白色沉淀。

3.3降低取樣量

稱取剪碎的紙杯樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

最大實(shí)驗(yàn)壓力300psi，消解液中仍含有白色沉淀。

3.4添加氫氟酸

稱取剪碎的紙杯樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

最大實(shí)驗(yàn)壓力250psi，去除氫氟酸后轉(zhuǎn)移至燒杯中，消解液澄清透明。

4結(jié)果與討論  

實(shí)驗(yàn)選用的紙杯樣品中含有一定的硅元素，需要加入氫氟酸才可完全消解，樣品反應(yīng)會產(chǎn)生較大的壓力，建議取樣量在0.2g左右，如要增加取樣量，需加入預(yù)處理步驟。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 31604.49-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)所用試劑為硝酸+氫氟酸酸體系，實(shí)驗(yàn)后進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。一次性紙杯種類較多，成分也存在一定差異，應(yīng)根據(jù)樣品實(shí)際性質(zhì)選擇最佳方案。