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MASTER-18微波消解儀:微波消解淀粉
2022-07-08
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一、前言

淀粉是高分子碳水化合物,是由葡萄糖分子聚合而成的。淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類。前者為無分支的螺旋結構;后者以24~30個葡萄糖殘基以α-1,4-糖苷鍵首尾相連而成,在支鏈處為α-1,6-糖苷鍵。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚體。淀粉除食用外,工業(yè)上用于制糊精、麥芽糖、葡萄糖、酒精等,也用于調(diào)制印花漿、紡織品的上漿、紙張的上膠、藥物片劑的壓制等??捎捎衩?、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物質(zhì)中提取而得。為檢測淀粉中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%)

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取淀粉樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡,取下消解罐,冷卻后補加2mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:

 

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的淀粉樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸預處理后,再補加一定量的過氧化氫,上機消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

五、注意事項

樣品與硝酸反應劇烈,應緩慢添加,防止液體濺出,同時實驗人員應做好防護。

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