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一、前言

食品添加劑是為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)。食品添加劑在食品工業(yè)中發(fā)揮著重要作用，但也需要嚴(yán)格遵守相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確保其安全使用。為檢測(cè)多種食品添加劑中的重金屬含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、山梨酸鉀

山梨酸鉀是一種酸性防腐劑，能有效抑制霉菌、酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性，延長(zhǎng)食品保存時(shí)間并保持原有風(fēng)味。它可廣泛應(yīng)用于多種食品中，如飲料、加工食品、調(diào)味品、乳制品、酒水等，也可用于膳食補(bǔ)充劑中。

精稱取山梨酸鉀樣品0.7g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸稀釋后，消解液澄清，樣品可完全溶解。

3.2、甜菊糖苷

甜菊糖苷從甜葉菊中提取的天然甜味劑，甜度高且熱量低，廣泛應(yīng)用于食品飲料中，為產(chǎn)品提供甜味，同時(shí)具有低熱量、低血糖指數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，適用于糖尿病患者和需要控制糖分?jǐn)z入的人群。

稱取甜菊糖苷樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上80℃預(yù)處理1h，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸稀釋后，消解液澄清，樣品可完全溶解。

3.3卵磷脂

卵磷脂是從蛋黃、大豆等原料中提取的天然乳化劑，具有良好的乳化、穩(wěn)定等作用。在食品工業(yè)中，可用于乳化、穩(wěn)定、潤(rùn)滑等，如在巧克力、糖果、飲料等食品中使用。

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后，補(bǔ)加2mL過(guò)氧化氫，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸稀釋后，消解液澄清，樣品可完全溶解。

3.4明膠

明膠是從動(dòng)物的皮、骨等組織中提取的膠原蛋白，具有良好的增稠、凝膠化等特性。在果凍、酸奶、冰淇淋等食品中使用，能夠改善食品的質(zhì)地和口感。

稱取樣品約0.3g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸稀釋后，消解液澄清，樣品可完全溶解。

3.5維生素E

生育酚（維生素E）除了是一種營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑外，還具有抗氧化作用。它能保護(hù)食品中的不飽和脂肪酸等營(yíng)養(yǎng)成分免受氧化破壞，常用于一些保健食品和油脂類食品中。

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸稀釋后，消解液澄清，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的食品添加劑樣品均可完全溶解，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

五、注意事項(xiàng)

甜菊糖苷樣品反應(yīng)劇烈，適當(dāng)降低預(yù)處理溫度，防止液體濺出。

六、參考文獻(xiàn)

GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定

GB 5009.75-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中鉛的測(cè)定